熔點儀的操作注意事項有哪些？ 物質(zhì)的熔點是物質(zhì)從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，熔點測定是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。熔點儀具體應(yīng)該如何操作，操作時要注意什么？下面將為您詳細(xì)介紹：
1、使用熔點儀前的準(zhǔn)備工作
1、硅油的填充
用注射器（附件）吸出 10ml 硅油（附件）從溢流口注入，重復(fù) 6 次，共注射 6 次需要 60ml 硅油，然后將溢油瓶放在溢流口（如果長期測量熔點低于90℃，可用蒸餾水代替硅油）。
2、油浴管的更換
一個。先拆下溢油瓶，再拆下側(cè)板；
灣。一只手伸入儀器箱內(nèi)，一只手握住油浴管，另一只手拉下彈簧，然后垂直水平向下取出油浴管，c．取出油浴管時，小心避免玻璃破損。
d。將油管放入儀器中，按上述方法的相反順序進(jìn)行。
二、熔點儀的基本操作
一個。加載樣本
灣。將樣品置于瓷研缽中，輕qin粉碎成盡可能細(xì)的粉末，以獲得均勻的樣品。
C。取一根或幾根干凈、干燥的熔點管，將管的開口端插入樣品中，然后裝入樣品。
d。取一根長約0.8米的干燥玻璃管，直立在玻璃板上，將裝有樣品的熔點管滴入其中至少20次，使熔點管中的樣品收縮至3- 4毫米。如果同時測量兩個樣品進(jìn)行比較，樣品的高度應(yīng)相同，以保證測量結(jié)果的一致性。
e.易分解或易脫水的樣品應(yīng)在熔點管的另一端熔化并密封。
3、熔點的測定
一個。打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱10分鐘，設(shè)置初始溫度和升溫速率。
灣。將熔點管插入樣品插口，保持3-5分鐘，按“加熱"鍵開始測量，儀表盤自動顯示熔點曲線。
C。根據(jù)熔解曲線，讀取初始熔解溫度和最終熔解溫度。
d。待爐溫降至初始溫度后，重復(fù)測量，讀取算術(shù)平均值作為測量結(jié)果。兩次測得的初熔溫度平均值與終熔溫度之差不大于1℃。
4. 關(guān)機(jī)
將熔點儀的初始溫度設(shè)置為 30°C。儀器溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，關(guān)閉熔點儀電源開關(guān)。
五、熔點儀使用注意事項
一個。試樣必須按要求干燥，在干燥清潔的磨體內(nèi)粉碎，自由落體輕敲毛細(xì)管，使試樣充填牢固，充填高度應(yīng)一致。具體要求 應(yīng)符合藥典規(guī)定。
b 插入和取出毛細(xì)管時，必須小心避免破損。
C。線性升溫速率不同，銅套溫度計的溫室結(jié)果也不一致，因此需要一定的規(guī)范。
d。待測樣品一次充入5根毛細(xì)管，每次測量后取中間3個讀數(shù)的平均值作為測量結(jié)果，以消除因毛細(xì)管和制樣充填造成的意外誤差.
e.將毛細(xì)管插入儀器前，用軟布擦去外部的污物，防止油浴變臟。
F。如需更換油浴管，請按照使用前準(zhǔn)備中所述的方法進(jìn)行。
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