熔點(diǎn)儀的工作原理及特點(diǎn) 熔點(diǎn)儀 根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點(diǎn)是物質(zhì)從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，熔點(diǎn)測(cè)定是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此，熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)和制藥研究中具有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料等有機(jī)晶體物質(zhì)的bi備儀器。
工作原則
熔點(diǎn)儀是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測(cè)方法設(shè)計(jì)的。儀器采用電子技術(shù)實(shí)現(xiàn)溫度程序控制，初熔、終熔數(shù)字顯示。采用帶線性校正的鉑電阻作為檢測(cè)元件，通過(guò)電子電路實(shí)現(xiàn)快速“啟動(dòng)溫度"設(shè)置和四種可選線性升溫速率。該儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管，通過(guò)高倍放大鏡觀察樣品在毛細(xì)管內(nèi)的熔化過(guò)程，清晰直觀。
熔點(diǎn)測(cè)定
1、通過(guò)起始溫度表盤(pán)輸入所需起始溫度，設(shè)定起始溫度應(yīng)低于被測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)（不大于280℃）。根據(jù)線性升溫速率，推薦選擇下表；供用戶參考。
速率選擇起始溫度低于熔點(diǎn)
0.5℃/分鐘 3℃
1℃/分鐘 3~5℃
1.5℃/分鐘 6~10℃
3℃/分鐘 9~15℃
2.打開(kāi)電源形狀，通過(guò)觀察窗可以看到燈亮，硅油被電機(jī)攪動(dòng)，說(shuō)明儀器已經(jīng)開(kāi)機(jī)，顯示屏?xí)@示當(dāng)前油量浴溫，之后儀器自動(dòng)達(dá)到預(yù)設(shè)溫度并自動(dòng)平衡，如果要修改預(yù)設(shè)溫度，重新輸入所需的預(yù)設(shè)溫度，點(diǎn)擊“放置"按鈕。
3.儀器預(yù)熱20分鐘，將裝有待測(cè)物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口的小孔插入油浴管（毛細(xì)管必須小心插入和取出，不得彎曲）。
4、根據(jù)您的需要選擇升溫速率，按下對(duì)應(yīng)鍵，左上方會(huì)有亮指示，表示儀器已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài)。四檔線性升溫速率按鈕可隨時(shí)更改。先用快速加熱得到初步的熔點(diǎn)范圍，然后準(zhǔn)確測(cè)量。
5. 通過(guò)觀察窗觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過(guò)程。初熔發(fā)生時(shí)，按“按熔"鍵，初熔存儲(chǔ)指示燈亮，表示初熔已存儲(chǔ)。當(dāng)終熔發(fā)生時(shí)，按終熔鍵，顯示屏上的數(shù)字將保持不變，該數(shù)值即為終熔值。
注意：如果出現(xiàn)誤操作，初始和最終熔解讀數(shù)不能修改，必須重新測(cè)量。
6、要讀出初熔，按初熔讀數(shù)鍵，顯示屏上的數(shù)字是初熔值，但幾秒鐘后，顯示屏上的數(shù)字會(huì)切換到終熔值。這總是可以反復(fù)閱讀。
7. 小心取下測(cè)量的毛細(xì)管。
8、如果要對(duì)同一樣品重復(fù)測(cè)量，則按下“放置"按鈕，儀器將自動(dòng)進(jìn)入初始溫度設(shè)置，平衡后重復(fù)步驟3-7。
9、如果要測(cè)量其他物質(zhì)的熔點(diǎn)，可以通過(guò)起始溫度轉(zhuǎn)盤(pán)重新輸入新的起始溫度，然后按“放置"鍵重復(fù)步驟3-7。
10、一般建議用戶先測(cè)低熔點(diǎn)物質(zhì)，再測(cè)高熔點(diǎn)物質(zhì)
11、儀器在使用過(guò)程中如有問(wèn)題，可以及時(shí)聯(lián)系工程師，以免影響您的實(shí)驗(yàn)操作。 |
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